«Микрохимический анализ»

метод аналитической химии (См. Аналитическая химия) для исследования малых образцов (от 10^-2 до 10^-3 г)различных веществ (образцы меньшей массы — до 10^-6 г исследуются методом ультрамикрохимического анализа (См. Ультрамикрохимический анализ)). Методы М. а. применяются в полупроводниковой промышленности, металлургии, минералогии, в судебно-химических, биохимических, клинических исследованиях, в органической химии для анализа синтезированных и природных соединений, в радиохимии и т. д.

Решающее значение в М. а. имеют техника и методика эксперимента, а также опыт исследователя. В М. а. оперируют с малым объёмом раствора обычной концентрации и поэтому используют общепринятые реакции обнаружения и методы химического определения компонентов. Предпочтение, однако, отдаётся методам, в основу которых положены наиболее чувствительные и специфичные химические реакции. Это позволяет определять в малом образце не только основные компоненты, но и элементы-примеси. При сравнительно простой аппаратуре в М. а. получают достаточно точные результаты.

В качественном (см. также Качественный анализ) М. а. наиболее универсальным приёмом является выполнение реакций на фильтровальной бумаге — Капельный анализ, который используется при исследовании как неорганических, так и органических веществ. Дополнительные возможности предоставляет т. н. метод кольцевой печи, позволяющий идентифицировать отдельные компоненты в узкой чёткой зоне на бумаге, разделять и идентифицировать их в смеси. В М. а. используются также методы распределительной и тонкослойной хроматографии. Другое направление качественного М. а. — Микрокристаллоскопия. Помимо специальных методов анализа, применяют и несложные приёмы, такие, как получение в капле раствора на фарфоровой пластинке окрашенных продуктов реакций и получение в капиллярных пробирках осадков, характерных для того или иного элемента.

Количественный (см. также Количественный анализ) М. а. органических и неорганических веществ может быть (аналогично макрохимическому анализу) гравиметрическим, титриметрическим, фотометрическим. В органических веществах методами количественного М. а. определяют содержание отдельных элементов (элементный анализ), содержание функциональных групп (функциональный анализ), а также молекулярную массу. Гравиметрические определения выполняют в основном при М. а. органических веществ, используя микровесы с чувствительностью 10^-6 г. В органических М. а. наряду с гравиметрическим широко применяется метод газовой хроматографии. Титриметрические методы в М. а. занимают ведущее положение как наиболее простые и высокоточные; здесь используют микробюретки с отмериваемым объёмом до 10^-3 мл и малой ёмкости сосуды для титрования; предпочтение отдаётся электрохимическими методам титрования, прежде всего кулонометрическому. Существенное практическое значение приобрели фотометрические микроопределения, в том числе для регистрации точки эквивалентности при титровании с окрашенным индикатором.

Главным направлением современного развития М. а. является преимущественное использование физико-химических методов. При исследовании сложных по составу малых объектов прибегают и к комбинации приёмов М. а. со специальными физическими методами микроанализа.

Лит.: Маляров К. Л., Качественный микрохимический анализ, М., 1951; Столяров К. П., Методы микрохимического анализа, Л., 1960; Файгль Ф., Капельный анализ органических веществ, пер. с англ., М., 1962; Климова В. А., Основные микрометоды анализа органических соединений, М., 1967; Коренман И. М., Количественный микрохимический анализ, М. — Л., 1949; Алимарин И. П., Фрид Б. И., Количественный микрохимический анализ минералов и руд, М., 1961; Коренман И. М., Микрокристаллоскопия, М., 1955; Руководство по газовой хроматографии, пер. с нем., под ред. А. А. Жуховицкого, М., 1969; Weisz Н., Microanaivsis by the ring-oven technique, 2 ed., Oxf., 1970.

М. Н. Петракова.

МИКРОХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ - совокупность методов и приемов качественного и количественного анализа малых количеств веществ (масса пробы 10-3-10-2 г, объем раствора до 0,1 мл).

,

совокупность методов и приемов хим. анализа, используемых при анализе проб массой 10^-3-10^-2 г для твердого образца или объемом 0,1-1 мл для р-ра или газа. В основу М. а. положены разл. методы, позволяющие определять в малом образце не только осн. компоненты, но и элементы-примеси.

В качественном М. а. компоненты идентифицируют по р-циям на фильтровальной бумаге (см. Капельный анализ )или в капле р-ра по изменению окраски или образованию осадка (см. Микрокристаллоскопия).

В количественном М. а. используют те же методы, что и для макрохим. анализа, напр. простой и достаточно универсальный метод -титриметрия (погрешность измерения объема титранта до 1-10^-3 мл). Конечную точку титрования обычно устанавливают электрохим. или фотометрич. методом. В элементном микроанализе орг. в-в, к-рый имеет особенно большое значение, широко используют гравиметрию (погрешность взвешивания до 10^-6 г). Распространение в М. а. получили фотометрия, кулонометрия, потен-циометрия, вольтамперометрия, кинетич. методы.

Главное направление развития М. а.-использование физ. методов (напр., масс-спектрометрии, атомно-эмиссионной спектроскопии, рентгеновского локального анализа, лазерной аналит. спектроскопии). Совр. методы М. а. позволяют в одной микропробе или на пов-сти твердого тела определять более 50-60 элементов.

Для анализа проб массой порядка 10 ^-9 г или объемом 10^-3 мл был развит ультрамикрохимический анализ, в к-ром все операции выполняют на предметном столике микроскопа в капиллярных сосудах с помощью микроманипуляторов.

Лит.: Алимарин И. П., Фрид Б. И., Количественный микрохимический анализ минералов и руд, М., 1961; Локальные методы анализа материалов, М., 1973; Алимарин И. П., Петрикова М. Н., Качественный и количественный ультрамикрохимический анализ, М., 1974; Методы количественного органического микроэлемеитпого анализа, под ред. Н. Э. Гельман, М., 1987; Ма Т., Horak V., Microscale manipulations in chemistry, N. Y., 1976.

микрохими́ческий ана́лиз

совокупность методов и приёмов качественного и количественного анализа малых количеств веществ (масса пробы 10^–3—10^–2 г, объём раствора до 0,1 мл).

* * *

МИКРОХИМИ́ЧЕСКИЙ АНА́ЛИЗ, совокупность методов и приемов качественного и количественного анализа малых количеств веществ (масса пробы 10^-3-10^-2 г, объем раствора до 0,1 мл).

(a.microchemical analysis; н.mikrochemische Analyse; ф.analyse microchimique; и.analisis microquimico) - совокупность приёмов и методов качеств. и количеств. анализов, используемых при исследовании проб массой 10^-3-10^-2 г для твёрдого образца или объёмом 0,1-1 мл для раствора. Начало M. a. положено в 1744 M. B. Ломоносовым, применившим микроскоп для качеств. анализа солей.

B качественном M. a. (см. Качественный анализ) применяют микрокристаллоскопич. или капельный методы. При микрокристаллоскопич. анализе o наличии того или иного иона судят по характерной форме образующихся кристаллов, к-рые рассматривают под микроскопом при увеличении в 60-250 раз. При капельном анализе применяют реакции, сопровождающиеся изменением окраски раствора или образованием осадков. Чаще всего их выполняют на полоске фильтровальной бумаги, на к-рую наносят по каплям в определённой последовательности исследуемый раствор и реагенты. B результате реакции на бумаге образуется окрашенное пятно, по цвету к-рого судят o наличии в растворе определяемого иона. Капельные реакции можно также выполнять на спец. фарфоровой пластинке c углублениями, часовом стекле, в фарфоровом тигле (определяемый ион идентифицируют по окраске образующихся соединений) и в капиллярных пробирках (определяемый ион идентифицируют по цвету, растворимости и др. свойствам образующегося осадка). Существуют и др. приёмы, напр. обнаружение элементов по способности их соединений светиться в УФ свете (см. Люминесцентный анализ).

B количественном M. a. используют высокочувствительные хим., физ.-хим. и физ. методы анализа (см. Количественный анализ). B гравиметрич. анализе применяют микровесы, позволяющие взвешивать c точностью до 10^-6 г; в титриметрическом - микробюретки, обеспечивающие точность измерения объёма до 10^-3 мл. Для исключения индикаторной ошибки конечную точку титрования обычно устанавливают электрохим. или фотометрич. методами. Из физ.-хим. методов в M. a. часто применяют фотометрич., люминесцентные, кинетич., потенциометрич., кулонометрич. и полярографич. методы анализа, из физических - эмиссионный спектральный анализ и масс-спектрометрию. Для разделения и концентрирования элементов используют Хроматографию и Экстракцию.

M. a. применяют в разл. областях пром-сти в тех случаях, когда кол-во исследуемого вещества очень мало: для анализа включений в рудах, минералах и сплавах и др., при анализе высокотоксичных и радиоактивных веществ из соображений безопасности, при анализе дорогостоящих и редких материалов, a также для снижения трудоёмкости анализа сложных органич. соединений.Литература: Алимарин И. П., Фрид Б. И., Количественный микрохимический анализ минералов и руд, M., 1961; Климова B. A., Основные микрометоды анализа органических соединений, M., 1967; Файгль Ф., Ангер B., Капельный анализ неорганических веществ, пер. c англ., т. 1-2, M., 1976.H. B. Трофимов.

analisi microchimica

совокупность методов и приёмов качеств. и количеств. анализа малых кол-в в-в (масса пробы 10^-3-10^-2 г, объём р-ра до 0,1 мл).