«Пробирный анализ»

пробирное искусство, методы количественного определения содержания металлов, главным образом благородных, в рудах, различных продуктах металлургического производства, отходах, сплавах, изделиях и др. (см. Проба).

Методы П. а. были известны за 2000 лет до н. э. в Египте, а позже в Вавилонии, Греции, Риме и использовались в связи с добычей и торговым обращением золота. Развитию П. а. в России содействовали реформы Петра I (расширение торговли, увеличение объёма чеканки золотых и серебряных монет, развитие добычи золота и серебра). Вклад в совершенствование П. а. внесли работы М. В. Ломоносова и Д. И. Менделеева, а также советских учёных Н. К. Пшеницына, О. Е. Звягинцева, В. Я. Мостовича, В. Г. Агеенкова, И. Н. Плаксина и др.

Методы П. а. точны и позволяют определять, например, содержание золота в рудах до 0,1—0,05 г/т; это даёт возможность использовать его в качестве контрольного и арбитражного методов. По данным П. а. рассчитывают содержание благородных металлов в залежах полезных ископаемых, осуществляют контроль за технологией извлечения, аффинажа, гальванического покрытия и т.п., ведут учёт расходования благородных металлов, выпускают ювелирно-бытовые изделия определённых проб и др.

П. а. выполняют пирометаллургическим (см. Пирометаллургия) и химическим методами. К пирометаллургическим методам относят тигельную и шерберную плавки, а также купелирование. Тигельная плавка применяется для анализа руд и продуктов их переработки с содержанием благородных металлов от десятых долей г до десятков и более г в 1 т исходного продукта; требуют взятия для анализа навески 25—100 г. Шерберная плавка применяется как дополнительная операция при анализе руд и продуктов их переработки и как самостоятельный метод анализа рудных продуктов с богатым содержанием благородных металлов (сотни г золота или платины и кг серебра в 1 т продукта); требуют взятия для анализа навески менее 5 г.Купеляция в муфеле — операция при тигельной и шерберной плавках и самостоятельный метод анализа сплавов, слитков, полуфабрикатов, изделий.

Химические методы П. а. применяются для всех материалов, содержащих благородные металлы, за исключением продуктов, указанных для тигельной плавки. Иногда химические методы П. а. используются в сочетании с пирометаллургическими. Из химических методов П. а. получил распространение экспресс-способ определения пробы ювелирно-бытовых изделий без нарушения их целостности — опробование на пробирном камне (См. Пробирный камень).На поверхность пробирного камня наносят испытуемым изделием однородно-плотную полоску (черту) 10—12 мм длиной и 2—3 мм шириной. Рядом с промежутком 0,5—1 мм наносят такую же полоску пробирной иглой (См. Пробирные иглы)с заведомо известной пробой, подходящей к пробе испытуемого изделия, а для золота — и одинаковой по цвету. Нанесённые полоски смачивают соответствующим пробирным реактивом (См. Пробирные реактивы) и наблюдают за его действием в течение нескольких сек. По окончании реакции реактив осторожно снимают с камня фильтровальной бумагой и сравнивают действие реактива на полосках. По степени интенсивности окраски пятна на полоске от изделия и окраски пятна на полоске от иглы судят о пробе изделия из благородного металла.

Лит.: Пробоотбирание и анализ благородных металлов, М., 1968.

Л. А. Высоцкий.

ПРОБИРНЫЙ АНАЛИЗ (пробирное искусство) - методы количественного определения содержания металлов (главным образом благородных) в рудах и материалах. Выполняется пирометаллургическими и химическими способами.

assay

метод количеств. определения металлов (гл. обр. благородных), основанный на сплавлении анализируемой пробы с сухими реагентами и гравиметрич. анализе полученного сплава. Применяется для исследования руд, продуктов их обогащения, сплавов, разл. изделий и т. д. По данным П. а. осуществляют контроль технол. процессов, ведут учет расходования благородных металлов, определяют пробы ювелирных изделий и сплавов, содержащих благородные металлы.

После получения представительной средней пробы исследуемого материала (см. Проба аналитическая) берут обычно большую навеску (до 100 г), т. к. содержание благородных металлов, как правило, низко. Навеску смешивают с шихтой. В состав последней входят: коллектор (РbО), флюсы (кварц, бура, сода и др.), восстановители (напр., древесный уголь, крахмал), иногда окислители (Рb₃ О ₄, KNO₃ и др.). Состав и соотношение компонентов шихты определяется составом анализируемого материала. Обычно применяют тигельную плавку - восстановительно-раство-рит. плавление навески материала с шихтой при 1000-1150°С в огнеупорных (шамотных) тиглях объемом от 300 до 800 см ³. При этом РbО восстанавливается до Рb, происходит шлакование компонентов породы и образование сплава свинца с благородными металлами (веркблей). Жидкий расплав выливают в изложницы и после охлаждения веркблей отделяют от шлака. Одновременно с РbО могут частично восстанавливаться оксиды др. металлов (меди, сурьмы, олова, никеля и т. д.), к-рые мешают дальнейшему анализу.

Такие веркблей очищают с помощью шерберной плавки, к-рая представляет собой окислительно-растворит. плавление при 900-1050 °С в шербере-неглубокой чашечке из огнеупорной глины диаметром 50-75 мм. Шерберная плавка применяется и как самостоят. метод для плавления небольших (1-5 г) навесок материала, богатого золотом и серебром. В состав шихты при этом входят металлич. Рb и бура. В ходе плавки примеси окисляются и переходят в шлак. Окислителями служат воздух, поступающий через открытую дверь печи, а также образовавшийся при окислении свинца РbО. Как и при тигельной плавке, веркблей отделяют от шлака и купелируют для выделения благородных металлов, т. е. подвергают окислит. плавлению при 850-900 °С в пористых неглубоких чашечках (капелях) диаметром 40-60 мм, изготовленных из костяной муки, магнезита или цемента. При этом свинец окисляется до РbО, большая часть к-рого (до 98,5%) всасывается пористой массой капели, а остальная часть испаряется. Оксид свинца окисляет металлы-примеси, растворяет их оксиды и вместе с ними поглощается капелью.

Золото и серебро в виде сплава (королька) остаются на капели. Полученный королек взвешивают на пробирных (микроаналит.) весах. Затем серебро раств. в разб. HNO₃; оставшуюся золотую "корточку" промывают, прокаливают и взвешивают. Количеств. разделение происходит при отношении Ag к Аu не более 3:1, иначе может произойти потеря тонких частиц золота. Массу серебра определяют по разности масс королька и чистого золота. Предел обнаружения 0,1 г/т ограничен чувствительностью пробирных весов (0,01 мг) и навеской материала. Ниж. границы определяемых содержаний обычно составляют 1 г/т для золота и 3г/т для серебра.

Если королек содержит платиновые металлы, анализ его хим.. методами представляет сложный и длительный процесс. Получили распространение комбинир. методы анализа с использованием пробирного концентрирования, т. е. определение благородных металлов (в т. ч. Pt, Pd, Rh, Ir, Ru) в корольке или свинцовом сплаве (масса 0,1-2 г) методами эмиссионного спектрального, атомно-абсорбц., активац., фотометрич. анализа и др. Пределы обнаружения Аи при этом достигают 0,005 г/т, Ag-0,1 г/т.

П. а. называют также определение пробы ювелирных изделий (т. е. количеств. содержания Аи, Ag или Pt, выраженного обычно числом массовых частей благородного металла в 1000 мас. ч. сплава, из к-рого сделано изделие), к-рое проводят, как правило, без нарушения их целостности. Для этого сравнивают линии, прочерченные изделием на пробирном камне (кремнистый сланец черного или коричневого цвета), с линиями, прочерченными эталонами-т. наз. пробирными иглами известного состава, иногда после смачивания линий спец. р-рами.

П. а.- один из самых старых аналит. методов; о нем было известно еще за 2000 лет до н. э. В 1540 В. Берингуччи, а в 1555 Г. Агрикола опубликовали первые руководства по пробирному искусству. В 1763 М. В. Ломоносов описал П. а. в книге "Первые основания металлургии или рудных дел".

Лит.: Плаксин И. Н., Опробование и пробирный анализ, М., 1947; Пробоотбирание и анализ благородных металлов, 2 изд., М., 1978; Haffty J., Riley L. В., Goss W. D., A manual on fire assaying and determination of the noble metals in geological materials, Wash., 1977. Л. П. Колосова.

проби́рный ана́лиз

(пробирное искусство), методы количественного определения содержания металлов (главным образом благородных) в рудах и материалах. Выполняются пирометаллургическим и химическим способами.

* * *

ПРОБИ́РНЫЙ АНА́ЛИЗ (пробирное искусство), методы количественного определения содержания металлов (главным образом благородных) в рудах и материалах. Выполняется пирометаллургическими и химическими способами.

пробирное искусство (a.assaying, assay; н.Probieranalyse, Probierkunst; ф.essai au feu, docimasie; и.analisis de contraste), - методы количеств. определения содержания металлов, гл. обр. благородных, в рудах, разл. продуктах металлургич. произ-ва, отходах, сплавах, изделиях и др. (см. Проба). Методы П.а. позволяют определить, напр., содержание золота в рудах 0,2-0,3 г/т (при нек-рых спец. приёмах до 0,1-0,05 г/т), а в сплавах - с точностью до 0,1-0,5 пробы. Высокая точность методов П.а. даёт возможность использовать их как контрольные и арбитражные методы, а на основании их результатов рассчитывать содержание благородных металлов в залежах п.и., осуществлять контроль за технологией произ-ва (извлечение, аффинаж, гальванич. покрытие и т.п.), вести учёт расходования благородных металлов, выпускать ювелирно-бытовые изделия определённых проб и др.

Методы П.а. были известны за 2000 лет до н.э. в Египте, а также в Вавилонии, Греции, Риме. Развитию П.а. в России содействовали экономич. реформы Петра I: расширение торговли, увеличение объёма чеканки золотых и серебряных монет, организация добычи золота и серебра. Большой вклад в развитие методов П.а. внесли работы М. В. Ломоносова и Д. И. Менделеева, а также сов. учёных Н. К. Пшеницина, В. Г. Агеенкова, С. М. Анисимова, О. Е. Звягинцева, В. Я. Мостовича, И. И. Черняева, И. Н. Плаксина и др. Пробирный анализ выполняют пирометаллургич. и хим. методами. К пирометаллургич. методам относят тигельную и шерберную плавки, а также купелирование. Тигельная плавка применяется как осн. метод анализа руд и продуктов их переработки с содержанием благородных металлов от десятых долей до десятков и более г в 1 т исходного продукта. Шерберная плавка используется как дополнит. операция при анализе руд и продуктов их переработки и как самостоят. метод анализа рудных продуктов с богатым содержанием благородных металлов. Купелирование (купеляция в муфеле) применяется как дополнит. операция при тигельной и шерберной плавках и как самостоят. метод анализа сплавов, слитков полуфабрикатов, ювелирных и др. изделий. Купелирование свинцового веркблея или навески сплава проводится при темп-ре 820-900°С.

Хим. методы П.а. включают как хим.-аналитические, так и физ.-хим. методы. В ряде случаев хим. методы анализа используются в сочетании с пирометаллургич. методами. Из хим. методов П.а. распространён экспресс-способ определения пробы ювелирно-бытовых изделий без нарушения целостности - опробование на Пробирном камне. На поверхность пробирного камня наносят испытуемым сплавом или изделием однородно-плотную полоску дл. 10-12 и шир. 2-3 мм. Рядом, с промежутком в 0,5-1 мм, наносят такую же полоску Пробирной иглой из золота, серебра, платины или палладия с заведомо известной и подходящей к пробе испытуемого изделия пробой, а для золота - и одинаковой по цвету. Нанесённые полоски смачивают соответствующим Пробирным реактивом и наблюдают за его действием в течение неск. секунд. По окончании реакции реактив осторожно снимают с камня фильтровальной бумагой, промокают и сравнивают действия реактива на полосках. По интенсивности различия окраски пятен судят о пробе изделия из благородного металла. Если образовавшиеся на полоске пятна будут одинаковой интенсивности по окраске, то проба испытуемого изделия одинакова с пробой иглы. Если пятно на испытуемом сплаве темнее, чем на игле, то проба изделия ниже пробы иглы; если пятно на испытуемом сплаве светлее, чем на игле, проба изделия выше пробы иглы. П.а. может быть применён и для определения самородного золота.Литература: Маренков E. A., Справочник пробирера, М., 1953; Пробоотбирание и анализ благородных металлов. Справочник, Под редакцией И. Ф. Барышникова, 2 изд.. М., 1978.Л. А. Высоцкий.

(от нем. probieren - пробовать, испытывать) - определение содержания золота, серебра, платины и палладия в рудах, полупродуктах, слитках и готовых изделиях.

ПРОБИРНЫЙ АНАЛИЗ — (пробирное искусство) — методы количественного определения содержания благородных металлов (золота, серебра, платины и др.) в рудах, продуктах их переработки, слитках, готовых ювелирных изделиях и др. П. а. выполняется пирометаллургическим и хим. способами.